煤炭化验中工业分析指标及操作方法

2019-03-16  来自: 鹤壁市银华仪器仪表有限公司 浏览次数:1493

 煤的工业分析方法

本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。

1.水分的测定

本标准规定了3种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种;方法C仅适用于烟煤和无烟煤。

A.方法C(空气干燥法)

i.方法提要

称取空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。

ii.仪器、设备

a.干燥箱:带有自动控温装置,内装有鼓风机,并能保持温度在105~110℃范围内。

b.干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

c.玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。

d.分析天平:感量0.0001g。

iii.分析步骤

a.用预先干燥并称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。

b.打开称量瓶盖,放入预先鼓风1)并已加热到105~110℃的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1~1.5h。

c.注:1)预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。

d.从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时,不必进行检查干燥。

e.分析结果的计算

空气干燥煤样的水分按式(3)计算:

工业分析

(3)

式中:mad——空气干燥煤样的水分含量,%;m1——煤样干燥后失去的质量,g;

m——煤样的质量,g。

B.水分测定的精密度

水分测定的重复性如表1规定:

水分(Mad)重复性<50.205~100.30>100.40

2.灰分的测定

本标准包括2种测定煤中灰分的方法,即缓慢灰化和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法;快速灰化法可作为例常分析方法。

A.缓慢灰化法

i.方法提要

称取空气干燥煤样,放入马弗炉中,加热到815±10℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

ii.仪器、设备

a.马弗炉:能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25~30mm的烟囱,下部离炉膛底20~30mm处有一个插热电偶的小孔,炉门有一个直径为20mm的通气孔。

b.瓷灰皿:长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm(见图4)。

工业分析

图4 灰皿

a.干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。

b.分析天平:感量0.0001g。

c.耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应。

ii.分析步骤

a.用预选灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

b.将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃,并在此温度下保持30min。继续升到815±10℃,并在此温度下灼烧1h。

c.从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。

d.进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。

B.快速灰化法

本标准包括两种快速灰化法:方法A和方法B。

i.方法A

a.方法提要:

将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

b.专用仪器:快速灰分测定仪(见附录A)。

c.分析步骤:

a. 将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。b. 开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。c. 用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5±0.01g,精确至0.002g,均匀地摊平在灰皿中。d. 将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上,灰皿即自动送入炉中。e. 当灰皿从炉内送出时,取下,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。

ii.方法B

a.方法提要:

将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

b.仪器、设备:同3.1.2条。

c.分析步骤:

a).用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

b). 将马弗炉热到815℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使前排灰皿中的煤样灰化。待5~10min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。

c). 关上炉门,在815±10℃的温度下灼烧40min。

d). 从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。

e). 进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。

C.分析结果的计算

空气干燥煤样的灰分按式(4)计算:

工业分析

(4)

式中:Aad——空气干燥煤样的灰分产率,%;m1——残留物的质量,gm——煤样的质量,g。

D.灰分测定的精密度

灰分测定的重复性和再现性如表2规定

灰分重复性Aad再现性Ad<150.200.3015~300.300.50>300.500.70

3.挥发分测定方法

A.方法提要

称取空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10℃温度下,隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量(Mad)作为挥发产率。

B.仪器、设备

i.挥发分坩埚:带有配合严密的盖的瓷坩埚,形状和尺寸如图5所示。坩埚总质量为15~20g。

工业分析

图5 挥发分坩埚

i.马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在900±10℃,并有足够的恒温区(900±5℃)。炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室温下的运动坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到900±10℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉之间,距炉底20~300mm处。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少半年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少半年校正一次。

ii.坩埚架:用镍络丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20~30mm(见图6)为准。

工业分析

图6 坩埚架

i.坩埚架夹(见图7)。

工业分析

图7 坩埚架夹

i.分析天平:感量0.0001g。

ii.压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤样。

iii.秒表。

iv.干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙(HGB3208)。

B.分析步骤

i.用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚,称取粒度为0.2mm以下空气干燥煤样1±0.01g,精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。

ii.褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。

iii.将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门,迅速将放有莫过于坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热7min。坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃,否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。

iv.从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。

C.焦渣特征分类

测定挥发分所得焦渣的特征,按下列规定加以区分:

(1)粉状——全部是粉末,没有相互粘着的颗粒。(2)粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。(3)弱粘结——用手指轻压即成小块。(4)不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。(5)不膨胀熔融粘结——用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀沟(或小气泡)。(7)膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm。(8)强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15mm。

为了简便起见,通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。

D.分析结果的计算

空气干燥煤样的挥发分按式(5)计算:

工业分析

(5-1)

当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为2%~12%时,则:

工业分析

5-2)

当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时,则:

工业分析

(5-3)

式中:Vad——空气干燥煤样的挥发分产率,%;m1——煤样加热后的质量,gm——煤样的质量,g;Mad——空气干燥煤样的水分含量,%;(CO2)ad——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量(按GB212测定),%;(CO2)ad(焦渣)——焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数,%。

A.挥发分测定的精密度

挥发分测定的重复性和再现性如表3规定:

表3,%

挥发分重复性Vad再现性Vd<200.300.5020~400.501.00>400.801.50

1.固定碳的计算

固定碳按式(6)计算:

FCad=100-(Mad+Aad+Vad) (6)

式中:FCad——空气干燥煤样的固定碳含量,%;Mad——空气干燥煤样的水分含量,%;Aad——空气干燥煤样的灰分产率,%;Vad——空气干燥煤样的挥发分产率,%;

关键词: 工业分析   灰分   挥发份   水分  

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