焦炭挥发分测定

2017-01-10  来自: 鹤壁市银华仪器仪表有限公司 浏览次数:511

3、焦炭挥发分测定方法


一、方法简介:
称取一定质量的焦炭试样,置于带盖的增祸中,在600 ℃ 下,隔绝空气加热7min , 以减少的质量占试样质量的百分数,减去该试样的水分含量。
二、试剂
① 变色硅胶:工业用品。
② 无水氯化钙:化学纯,粒状。
三、仪器和设备
① 挥发分柑祸:带严密盖的瓷柑祸,钳涡总质量为18 一22g ,其中盖的质量为5 一6g。
② 箱形高温炉:带有测温和控温装置,能保持温度在900 士10 ℃ ,炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的上部带有直径约25 一30mm ,高400mm 的烟囱,下部具有插入热电偶的小孔,小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底2 仓一30mm 。炉子的热容量应该是:当起始温度为900 ℃ 时,放入室温下的增锅架和若干增锅,关闭炉门后,在3min 内炉温就恢复到900 士10 ℃ 。炉膛恒温区应半年校正一次。
③ 柑锅架:用镍铬丝或其它耐热金属丝制成,其规格尺寸以能使所有的柑祸不超出恒温区为限,安放在架上的增祸底部距炉底间的距离为3 任一40mm .
④ 分析天平:感量0 . 0001g。
⑤ 秒表。
⑥ 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氛化钙。
四、实验步骤
① 用预先于900 士10 ℃ 温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷增祸,称取粒度小于0 . 2mm 搅拌均后的试样1 士0 . 01g(称准至0 . 0001g ) ,使试样摊平,盖上盖,放在柑锅架上。注:如果测定试样不足六个,则在增祸架的空位上放上空增锅补位。
② 打开预先升温至900 士10 ℃ 的箱形高温炉炉门,迅速将装有增锅的架子送入炉中的恒温区内,立即开动秒表记时,并关好炉门,使增锅连续加热7min ,柑涡和架子放入后,炉温会有所下降,但必须在3min 内使炉温恢复到900 士10 ℃ ,并继续保持此温193度到试验结束,否则此试验作废。
③ 到7min 立即从炉中取出增祸,放在空气中冷却约smin ,然后移入干燥器中至室温(约20min ) ,称量。
五、试验结果的计算
① 分析试样的挥发分按(5 )计算:

6 、精密度
重复性r :不大于0 . 30 %
再现性R :不大于0 . 40 %。


关键词: 焦炭挥发分测定           

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