焦炭灰分测定

2017-01-10  来自: 鹤壁市银华仪器仪表有限公司 浏览次数:516

2、焦炭灰分测定方法


一、方法简介:
称取一定质量的焦炭试样,于815℃ 下灰化,以其残留物的质量占焦炭试样质
量的百分数为灰分含量。
二、试剂
① 变色硅胶,工业用品。
② 无水氯化钙:化学纯,粒状。
三、仪器和设备
① 箱形高温炉:带有测温和控温装置,能保持温度在815 士10 ℃ ,炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的上部具有直径25 一30mm ,高400mm 的烟囱,下部具有插入热电偶的小孔,孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20 一30mm ,炉门有一通气小孔,如X 卜l 型炉适合要求,符合图标规定
② 灰皿:瓷质。上宽25 一30mm ,上长55 一60mm。
③ 干燥箱:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。
④ 分析天平:感量0 . 0001g
四、试验步骤
① 方法一(仲裁法)
a 、用预先于815 土10 ℃ 灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度小于0 . 2mm 并搅拌均匀的试样1 士0.05g 称准至0 . 0002g) ,并使试样铺平.
b 、将盛有试样的灰皿送入温度为815士10 ℃ 的箱形高温炉炉门口,在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区,关上炉内并使其留有约巧mm 的缝隙,同时打开炉门上的小孔、和炉后烟囱,于815士10 ℃ 下灼烧1 h 。
c 、1 h 后,用灰皿或柑祸从炉中取出,放在空气中冷却约5min ,移入干燥器中冷却至室温(约20min ) ,称量.
d 、进行检查性灼烧,每次巧mm ,直到连续两次质量差在0 . 001g 内为止,计算时取最后一次的质量,若有增重时则取增重前一次的质量为计算依据。
② 方法二
a 、用预先于815 士10 ℃ 灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度小于0 . 2 ~并搅拌均匀的试样1 士0 . 05g(称准至0 . 0002g ) ,并使试样铺平。
b 、将盛有试样的灰皿送入温度为815 士10 ℃ 的箱形高温炉炉门口,在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区,关上炉门并使其留有约15mm 的缝隙,同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱,于815士10 ℃ 下灼烧30min 。
c 、操作同方法一中(c )操作。
d 、操作同方法一中(d )操作,
五、试验结果的计算
① 分析试样的灰分按式(3 )计算:

③ 试验结果取两次试验结果的算术平均值。
注:每次测定灰分时,应先进行水分的测定,水分样与灰分测定试样应同时采取。
六、精密度
重复性r :不大于0 . 20 % :
再现性R :不大于0 . 30 %。


关键词: 焦炭灰分测定           

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